本文研究了低粘度液態(tài)雙酚F型環(huán)氧樹(shù)脂的合成工藝條件對(duì)樹(shù)脂性能的影響因素。雙酚F型環(huán)氧樹(shù)脂合成的工藝條件：環(huán)氧氯丙烷（ECH）/雙酚F（BPF）=10/1，催化劑為芐基，用量為1，8%（mol/BPF），醚化溫度為75℃，醚化時(shí)間為6，0h，閉環(huán)時(shí)間為1，0~1，5h，堿過(guò)量2%。
雙酚F型環(huán)氧樹(shù)脂芐基共縮聚
雙酚F型液態(tài)環(huán)氧樹(shù)脂具有較低的粘度，使用工藝性好，固化物耐腐蝕性等特點(diǎn)[1-3]，且其固化物的力學(xué)性能與雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂相當(dāng)，但是固化后交聯(lián)密度高，存在內(nèi)應(yīng)力大、質(zhì)脆，耐疲勞性、耐熱性、耐沖擊性、耐開(kāi)裂性和耐濕熱性較差等缺點(diǎn)[4-6]。為此，國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂進(jìn)行了大量的改性研究，取得了豐碩的成果。與國(guó)外相比，我國(guó)生產(chǎn)的雙酚F環(huán)氧樹(shù)脂在粘度、性能等方面還有很大的差距，因此進(jìn)一步研究雙酚F環(huán)氧樹(shù)的生產(chǎn)工藝條件是很有價(jià)值的。本文對(duì)雙酚F型環(huán)氧樹(shù)脂進(jìn)行了合成，并對(duì)其進(jìn)行了改性研究。
實(shí)驗(yàn)部分
（一）主要儀器設(shè)備及試劑
試劑：環(huán)氧氯丙烷均為工業(yè)品，，四丁基，芐基為分析純?cè)噭?br /> 儀器：日本島津FTIR-8700紅外光譜儀（4000~400cm-1），產(chǎn)XT4雙目顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀(溫度計(jì)未經(jīng)校正)。
（二）實(shí)驗(yàn)的合成原理
1、雙酚F的合成原理；
2、雙酚F環(huán)氧樹(shù)脂的合成合成原理；

環(huán)硫樹(shù)脂與環(huán)氧樹(shù)脂在結(jié)構(gòu)上十分類似,但又由于其結(jié)構(gòu)的性,除了具有環(huán)氧樹(shù)脂所具備的一些優(yōu)能,還能夠在低溫下快速固化,與金屬有良好的粘接,高的折射率等,因此,在低溫快速固化、基材粘接以及光學(xué)樹(shù)脂材料等領(lǐng)域有良好的應(yīng)用,研究環(huán)硫/環(huán)氧樹(shù)脂具備廣闊的應(yīng)用前景。
實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,制備低粘度的雙酚F環(huán)硫/環(huán)氧樹(shù)脂體系,有效地避免了樹(shù)脂體系在操作中粘度大、流動(dòng)性差的缺點(diǎn)。分別選擇兩類固化劑,胺類和酸酐類,對(duì)樹(shù)脂/固化劑體系進(jìn)行詳細(xì)的探究。本論文主要工作如下：
以雙酚F環(huán)氧樹(shù)脂和硫氰酸鉀為主要原料制備了目標(biāo)產(chǎn)物雙酚F環(huán)硫/環(huán)氧樹(shù)脂。通過(guò)FTIR、1HNMR、元素分析等手段表征合成產(chǎn)物結(jié)構(gòu),并建立了紅外工作曲線、核磁譜圖兩種分析方法,對(duì)合成產(chǎn)物進(jìn)行環(huán)硫含量的定量分析。其中,合成的產(chǎn)物環(huán)氧轉(zhuǎn)化率為67%。
其次,環(huán)硫樹(shù)脂與環(huán)氧樹(shù)脂相比,具有更大的環(huán)張力,因此,活性更大、更容易開(kāi)環(huán),發(fā)生聚合反應(yīng)。本文采用非等溫DSC法研究了環(huán)硫基團(tuán)含量分別為15%和50%的雙酚F環(huán)硫/環(huán)氧樹(shù)脂/酸酐體系的固化反應(yīng)動(dòng)力學(xué),采用Malek法判定機(jī)理函數(shù),采用Kissinger法和等轉(zhuǎn)化率法求解體系的活化能、求解動(dòng)力學(xué)參數(shù),建立了動(dòng)力學(xué)方程,并進(jìn)行模擬。結(jié)果表明兩體系均符合SB(m,n)模型。接著,對(duì)不同環(huán)硫含量的雙酚F環(huán)硫/環(huán)氧/酸酐體系的力學(xué)性能進(jìn)行測(cè)試,結(jié)果表明,隨著環(huán)硫含量的增加,體系的拉伸強(qiáng)度與斷裂伸長(zhǎng)率變化不大,對(duì)Cu的粘接性能變好,對(duì)Al的粘接性能變差。
再次,環(huán)氧基團(tuán)和環(huán)硫基團(tuán)開(kāi)環(huán)后分別形成羥基(或者氧負(fù)離子)和巰基(或者硫負(fù)離子),二者活性差別大,可能導(dǎo)致固化物交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)產(chǎn)生差異,因此,本文進(jìn)一步針對(duì)固化物的結(jié)構(gòu)展開(kāi)研究,分別采用環(huán)硫含量為15%和50%的雙酚F環(huán)硫/環(huán)氧樹(shù)脂,與不同化學(xué)計(jì)量比的胺和酸酐進(jìn)行配比,采用DSC、DMTA等對(duì)固化物進(jìn)行玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、模量的表征。結(jié)果表明,四個(gè)樹(shù)脂體系均是隨著固化劑用量的減少(從化學(xué)計(jì)量比減小到小化學(xué)計(jì)量比),玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg和模量出現(xiàn)的趨勢(shì)。說(shuō)明巰基-SH或者硫負(fù)離子-S-,對(duì)于樹(shù)脂體系有非常重要的影響,隨著樹(shù)脂體系中,環(huán)硫含量的增加,樹(shù)脂體系的固化反應(yīng)速率提高,樹(shù)脂固化體系更易形成密集的交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。

環(huán)硫樹(shù)脂與環(huán)氧樹(shù)脂在結(jié)構(gòu)上十分類似,但又由于其結(jié)構(gòu)的性,除了具有環(huán)氧樹(shù)脂所具備的一些優(yōu)能,還能夠在低溫下快速固化,與金屬有良好的粘接,高的折射率等,因此,在低溫快速固化、基材粘接以及光學(xué)樹(shù)脂材料等領(lǐng)域有良好的應(yīng)用,研究環(huán)硫/環(huán)氧樹(shù)脂具備廣闊的應(yīng)用前景。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,制備低粘度的雙酚F環(huán)硫/環(huán)氧樹(shù)脂體系,有效地避免了樹(shù)脂體系在操作中粘度大、流動(dòng)性差的缺點(diǎn)。分別選擇兩類固化劑,胺類和酸酐類,對(duì)樹(shù)脂/固化劑體系進(jìn)行詳細(xì)的探究。本論文主要工作如下：先,以雙酚F環(huán)氧樹(shù)脂和硫氰酸鉀為主要原料制備了目標(biāo)產(chǎn)物雙酚F環(huán)環(huán)氧樹(shù)脂。通過(guò)FTIR、1HNMR、元素分析等手段表征合成產(chǎn)物結(jié)構(gòu),并建立了紅外工作曲線、核磁譜圖兩種分析方法,對(duì)合成產(chǎn)物進(jìn)行環(huán)硫含量的定量分析。其中,合成的產(chǎn)物環(huán)氧轉(zhuǎn)化率為67%。其次,環(huán)硫樹(shù)脂與環(huán)氧樹(shù)脂相比,具有更大的環(huán)張力,因此,活性更大、更容易開(kāi)環(huán),發(fā)生聚合反應(yīng)。

工業(yè)來(lái)說(shuō)，酚醛環(huán)氧樹(shù)脂是非常好的制作小電子原件的材料，酚醛環(huán)氧樹(shù)脂在我們的生活中是有非常多的應(yīng)用的；在覆銅板生產(chǎn)中，酚醛環(huán)氧樹(shù)脂一般不能單個(gè)使用，而是添加在雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂中，配合使用。用它來(lái)改進(jìn)、提高產(chǎn)品的耐熱性和尺寸穩(wěn)定性等性能。酚醛環(huán)氧樹(shù)脂的添加量，一般為雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂的20%-30%。

從用途上選擇環(huán)氧樹(shù)脂
作粘接劑時(shí)好選用中等環(huán)氧值(0.25-0.45)的樹(shù)脂，作澆注料時(shí)好選用高環(huán)氧值(＞0.40)的樹(shù)脂，作涂料用的一般選用低環(huán)氧值(＜0.25)的樹(shù)脂。

環(huán)氧樹(shù)脂固化體系具有的環(huán)氧基、羥基、醚鍵、胺鍵和酯鍵等極性基團(tuán)，賦予環(huán)氧固化產(chǎn)物的粘接強(qiáng)度。它具有較高的粘結(jié)強(qiáng)度和其它力學(xué)性能，因此可作為結(jié)構(gòu)膠粘劑使用。

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